Grüße chemweazle,
Gut, die Vorschrift konnte ich lesen, das ist hilfreich.
Kommentar zur
Frage zur eventuellen Gasentwicklung(besser Freisetzung) oder Druckanstieg im Reaktionsgefäß während de Reaktionsdurchführung und / oder während der Aufarbeitung der Reaktionsmischung
SN1-Reaktion eines tert. Alkohols mit wäßriger, konz. Salzsäurelösung
tert.-Alkohol : 2-Methyl-2-butanol, (CH3)2CH(OH)-CH2-CH3
Bestandteil aus dem "Fuselöl"
Reaktionsgleichung
(CH3)2CH(OH)-CH2-CH3 + H-Cl → (CH3)2CHCl-CH2-CH3 + H2O
Die Reaktion wird im Scheidetrichter durchgeführt.
Der tert. Alkohol und konz. Salzsäure werden vor dem Vermischen zunächst gekühlt.
Anschließend werden beide Komponenten nacheinander in den Scheidetrichter gefüllt.
Beim Schütteln der Reaktionsmischung, bestehend aus konz. HCl-Lsg. und den tert. Alkohol, im verschlossenen Scheidetrichter steigt der HCl-Gasdruck, es entsteht im verschlossenen Scheidetrichter somit ein Überdruck.
Deshalb muß nach jedem Schüttelvorgang für den Druckausgleich gesorgt werden.
Konzentrierte Salzsäure-Lösung weist einen Massenanteil an HCl von ca. 37-38 % auf mit einer Eiwaagekonzentration von ca. 12,4 mol / l an HCl.
Bei einer verdünnten, wäßrigen HCl-Lsg. mit geringen Konzentrationen bis ca. 2 mol /l liegt alles an HCl vollständig dissoziiert vor.
Werden solche verdünnten HCl-Lsg. im geschlossenen Gefäß geschüttelt, bei den das HCl vollständig in Ionen dissoziiert vorliegt, entsteht natürlich kein Überdruck.
Bei der konzentrierten HCl-Lsg. hingegen, existiert neben einem dissoziierten Anteil auch ein entsprechend großer Anteil an undissoziierten HCl-Molekülen.
Der Anteil an undissoziierten HCl-Molekülen sorgt für einen Chlorwasserstoffgas-Partialdruck über der Lösung.
Wird nun eine wäßrige, konz. Salzsäure-Lsg. im geschlossenen Gefäß geschüttelt. so steigt im Gefäß der Chlorwasserstoffdruck an, das führt zu einem Überdruck im Gefäß.
Durch das Schütteln der Lsg. wird die mechanische Energie der Schüttelbewegung in Wärme umgewandelt und diese erhöht den Gasdruck des gelösten Chlorwasserstoffgases.
Der Druckanstieg im Scheidetrichter ist sicherlich primär durch das Schütteln der HCl-Lsg. verursacht.
Denkbar ist sicherlich noch die Entstehung eines flüchtigen Alkens durch die unerwünschte Eliminierungsreaktion, E1-Reaktion, das zum Gesamtdruck beitragen kann.
Reaktionsgleichung zur Eliminierung, diese ist auch reversibel
(CH3)2CH(OH)-CH2-CH3 + H(+) ⇌ (CH3)2CH=CH-CH3 + H2O + H(+)
Die H(+)-Ionen wirken als Katalysator und werden bei der Elimierung, hier am Beispiel der E1-Reaktion nicht verbraucht.
Denkbare Gasentwicklung bei der
Isolierung des Produkts, Aufarbeitung der Reaktionsmischung
Die organische Phase , das 2-Chlor-2-Methyl-butan, wird sicherlich noch milchig trüb sein, da noch einige Tröpfchen , Flüssigkeitskügelchen, der wäßrigen HCl-Lsg. in ihr schweben.
Das Kaliumcarbonat wirkt als Base zur HCl-Entfernung und gleichzeitig als Trockenmittel, um die Wassertröpfchen und die molekulardispers in der org. Phase vertelten Wassermoleküle, zu absorbieren bzw. chemisorbieren.
Hierbei könnte man durch die Reaktion von Kaliumcarbonat mit der wäßr. HCl-Lsg. eine CO2-Entwicklung erwarten.(Schaumbildung)
Zur Unterdrückung der unerwüschten Eliminierungsreaktion
Die Substitution mit größerer Stoffmenge an HCl , Konzentration des Nucleophils (Chloridionen) durchführen.
Je größer die Konzentration an Chloridionen ist(Nucleophil), um so schneller müßte die Substitutionsreaktion gegenüber der Eliminierungsreaktion ablaufen.
Außerdem kann bei relativ hoher HCl-Konzentration die HCl-Additionsreaktion an die C-C-Doppelbindung des Eliminierungsprodukts begünstigt sein.
(CH3)2CH=CH-CH3 + H(+) + Cl(-) → (CH3)2CHCl-CH2-CH3
