Grüße chemweazle, Frohe Weihnachten,
Kationentrennungsgang Chemie Labor Aufgabe: Aufgabe: Abend alle zusammen, morgen haben wir Labortag. Momentan sind wir beim Kationentrennungsgang für Na, K, NH4, Mg, Ba, Ca, Fe, Cr, Al und CrO4, Cl, Ac , No3, SO4, CO3
Problem/Ansatz: Ich habe momentan eine Analysensubstanz die sich nicht in Wasser, HCl und Konz. HCl löst. Die Anionen konnte ich direkt aus der Analysensubstanz und durch den Sodaauszug nachweisen. Leider komme ich einfach nicht weiter mit dem Trennungsgang der Kationen. Wie gesagt löst sich die Analysensubstanz kaum. Ich habe mich dazu entschieden ein Soda Pottasche Aufschluss (Alkalischer Aufschluss) zu machen. Es fallen dann nur BaCo3 und CaCo3 aus, die ich dann löse und nachweisen kann. Wie kann ich aber meine restlichen Kationen nachweisen z.B. Mg, K, Al, Fe, Cr ect.
Trennungsgang Mg, K, Al, Fe, Cr
Al-Nachweis- als Morin-Farblack
Aluminium-Nachweis im Filtrat des Soda-Auszuges oder im wäßrigen Extrakt des alkalischen Soda-Pottasche-Aufschlusses mit Morin, grünliche Fluoreszenz. Hier läge das Al in Form von Diaqua-Tetrahydroxo-Aluminationen gelöst vor, [(H2O)2Al(OH)4](-)
Einen Teil des alkal. Filtrates auf einer Tüpfelplatte mit Eisessig ansäuern und etwas Morin-Lsg. versetzen, ggf. unter einer sog. UV-Lampe, aber es geht auch am Tageslicht ohne UV-Lampe, ist die gelb-grünliche Fluoreszenz erkennbar.
Oder man säuert das alkal. Filtrat im RG mit Eisessig an, gibt die Morin-Lsg., 2-3 Tropfen, hinzu gießt diese Lösung in ein Becherglas der Strahl der ausgegossenen Lösung erscheint im durchfallenden Licht gelb-grün.
Zu den Cr- und Fe-Nachweisen
Die beiden Rückstände vom Soda-Auszug und vom Soda-Pottasche-Aufschluß könnten Chrom in der Ox.-Stufe(+III) in Form von Chrom(III)hydroxid, Cr(OH)3 enthalten.
Daneben könnte auch Eisen in der Ox.-Stufe +(II) Form von FeO, Fe(OH)2, bzw. in der Ox.-Stufe (+III) als "Fe(OH)3", Fe3O4 vorliegen.
Magnesium müßte in beiden Rückständen als Carbonat, MgCO3, Hydroxid, Mg(OH)2 vielleicht auch im Soda-Pottasche-Aufschluß als Oxid, MgO vorhanden sein.
Diese Rückstände sind beide alkalisch.
Versezt man einen Teil davon mit wäßriger H2O2-Lsg., so wird evtl. vorhandenes Chrom(III)hydroxid zu gelbem Chromat, CrO4(2-) oxidiert.
2 Cr(OH)3(s) + 4 OH(-)(aq) + 3 H2O2(aq) → 2 CrO4(2-)(aq)(gelb) + 8 H2O
Nachweis des Chroms als blauer Chromperoxid-Komplex, [Cr=O(O-O)2-L], L : OEt2, Pyr, Pentanol
Diese gelbe noch alkalische Chromat enthaltende Lösung in einer Abdampfschale einengen und mit verd. Schwefelsäure ansäuern, von der Abdampfschale in ein RG pipettieren, dann mit wäßriger H2O2-Lsg. versetzen und dann mit 90-96%iger Schwefelsäure unterschichten und zum Schluß mit einem Extraktionsmittel( Diethylether, Pyridin, Pentanol), das RG mit einem Stopfen versehen und zur Extraktion des blauen Peroxochromat-Komplexes kräftig schütteln.
Jeweils einen Teil der alkal. Rückstände, vom SA und vom SP-Aufschluß, mit verd. HCl oder verd. Schwefelsäure extrahieren, vom Rückstand dekantieren oder filtrieren oder zentrifugieren.
In diesen sauren Extrakten müßten Eisen(II) und auch evtl. Eisen(III) als Hexa-aqua-Komplexe, das Magnesium ebenfalls als Hexa-aqua-Komplex gelöst sein.
Für die Eisen-Nachweise:
EinenTeil der sauren Extrakte zur Oxidation von evtl vorhandenen, gelösten Eisen(II) zu Eisen(III) mit einigen Tropfen wäßr. Wasserstoffperoxid-Lsg. versetzen.
Anschließend wieder aufkochen, um überschüssiges Wasserstoffperoxid zu zerstören, ( H2O2 → H2O + 1/2 O2 ).
Eisen-Nachweis als rotes Eisenthiocyanat ("Theater-Blut" ), Fe(SCN)3
Einen Teil der nun Eisen(III) enthaltenen Lösung mit Ammoniumthiocyanat oder Kaliumthiocyanat versetzen.
[Fe(H2O)6](3+)(aq) + 3 S-C≡N(-)(aq) ⇌ [Fe(H2O)3(SCN)3](aq)(rot) + 3 H2O
Eisen-Nachweis als "Berliner Blau, Preußisch Blau, Prussian Blue", mit gelben Blutlaugensalz, Kalium-Hexacyanoferrat(II), K4[Fe(CN)6](gelb)
Magnesium-Nachweis als Titangelb-Farblack, rote Farbe
Einige ml des sauren Extraktes mit einigen Tropfen der Titangelb-Lsg. versetzen und mit KOH-Lsg. alkalisch machen. Im alkalischen Millieu müßte sich die Lsg. nach rot färben und, ggf. ein roter Niederschlag könnte ausfallen, je nach Konzentration.
Kalium-Nachweis vielleicht als Kalium-Hexanitrocobaltat(III), K2Na[Co(NO2)6]
Ammonium- und Kaliumionen bilden mit Natriumhexanitrocobaltat Niederschläge in schwach saurer Lösung.
Beim Erwärmen zerfallen diese Komplexe durch Dissoziation der Hexanitro-cobaltat(III)-Ionen in Nitritionen und Cobalt(III)-Ionen.
Bei diesen höheren Temperaturen werden nun die störenden Ammoniumionen durch Komproportionierung mit den Nitritionen zu Stickstoff zerstört.
Fügt man nach dem Abkühlen der weitgehend von den Ammoniumionen befreiten Lösung wieder einige ml der REagenzlösung, Natriumhexanitrocobaltat-Lsg., hinzu, und es bildet sich sich dabei ein kristalliner Niederschlag, dann ist dies ein Hinweis auf Kaliumionen.
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Zerstörung der Ammoniumionen durch Komproportionierung mit Nitritionen zu Stickstoff an einer Probe der Ursubstanz
NH4(+) + NO2(-) → N2(g) ↑ + 2 H2O
Ein Teil der Ursubstanz wird mit Wasser und Natriumnitrit versetzt und zum Sieden erwärmt, bis alles an Wasser fast verdampft ist. Dann ist sicherlich der größte Teil der für die Kalium-Nachweise störenden Ammoniumionen entfernt.
Nachweis als Kaliumperchlorat, "sargdeckelförmige Kristalle"
Einige ml Extrakt mit verd. Salz- oder Schwefelsäure eines Teils der mit Nitrit von Ammoniumsalzen befreiten Substanz werden mit einigen ml Perchlorsäure-Lsg. versetzt.
Niederschlag von KClO4
